常压蒸馏装置示意图(常压蒸馏)
常压蒸馏要点:1.装量不超过烧瓶容积的2/3,再加入几粒沸石,以防瀑沸。
2.检查整个蒸馏系统安装无误时,先通入冷却水,再打开水浴锅电源开关,调节规定温度,注意观察蒸馏情况,严防瀑沸。
薄层色谱要点:上样量适宜,一般控制在10μl以下,不能超过原点位置薄层对试样容积的负载量。
若被测成分含量较低而干扰物质含量较大时,应从改进预处理方法和适当提高试样浓度着手。
原点直径控制小于3mm。
点样时尽量避免对薄层表面的机械损伤。
注意除尽残留溶剂。
为避免边缘效应引起判断疑点,对照品与供试品应间隔交叉点样;两者的点样体积尽量保持一致,相差不宜过于悬殊;点样时斑点大小相似。
薄层板的活性与分离效果的因果关系是明确的。
但活化了的薄层板在点样操作过程中,因实验室环境的相对湿度的影响,薄层板活度改变的现象常被忽视,而这也常是导致薄层色谱重现性差的主要原因之一。
不同试样对相对湿度的适应能力各不相同。
一般样品在相对湿度30%~70%下得到相对稳定的色谱,而有的试样分离度受其影响较大。
如香砂养胃丸厚朴的薄层鉴别在相对湿度66%以上分离度明显改善。
因此,尽可能在相对湿度可控的条件下进行展层是提高重现性的重要措施。
操作方法可将点样后的薄层板置调控好相对湿度的容器内(展开缸或干燥器),密闭放置15~30min,再加展开剂,或移入另一展开缸内展层。
使用双槽展开缸效果更好。
展开剂所用的溶剂应配制准确,不宜多次重复使用。
进行展层时应控制温度、薄层板的相对湿度、预平衡时间及展层方式等实验条件,这些均是保证色谱重现性的措施。